Aan die een kant verskaf die uitvinding 'n suiweringsmetode van 1,1,3-trichloorasetoon, waarin die metode die volgende stappe behels

Flits:

(1) Ru-1,1,3-trichloorasetoon gemeng met water;

(2) Herkristallisasie van die boonste oplossing na staan; Sowel as

(3) die herkristalliseerde soliede kristalle word uitgefiltreer en met water gewas;

Waarin, in Stap (1), die gewigsverhouding van die genoemde ru-1,1,3-trichloorasetoon tot die hoeveelheid water 1 is0,1-2).

Verkieslik, in Stap (1), kan die gewigsverhouding van die 1,1,3-trichloorasetoon-ruproduk tot die hoeveelheid water 1 wees:

(0.4-0.6), verder geoptimaliseer as 1:0.5; In die uitvinding word die dosis van 1,1,3-trichloorasetoon-ruproduk en water in bogenoemde beheer

Die reeks hoë suiwerheid 1,1, 3-trichloorasetoon kan verkry word.

Volgens die huidige uitvinding, in stap (1), kan die 1,1, 3-trichloorasetoon ruproduk en water voorberei word by 'n temperatuur van 10-50 ℃

Meng vir 10-30 minute onder die toestande, en laat dan vir 10-30 minute staan; Verkieslik, in Stap (1), genoemde 1,1,3-trichloorpropyl

Die ru-ketoon is gemeng met water by 'n temperatuur van 30-35 ℃ vir 25-30 minute, en dan staan ​​vir 10-15 minute; In die huidige uitvinding

, gebruik 1,1,3-trichloorasetoon ru as grondstof, in die reaksieketel, gemeng met water, geroer by 'n sekere temperatuur nadat dit gestaan ​​het

Delaminering. Na delaminering word die onderste olielaag verwyder, hoofsaaklik deur hoë chloor onsuiwerhede te verwyder en die boonste oplossing vir latere gebruik te laat.

Volgens die uitvinding, in stap (1), word die ru-1,1,3-trichloorasetoon met water gemeng en kan ook geroer word

Toestande, waarin daar geen spesifieke beperking op die roertoestande en toerusting is nie, solank die 1,1, 3-trichloorasetoon grof kan wees

Die produk kan eweredig met water gemeng word. Die mengtempo is verkieslik 100-300r/min.

In die huidige uitvinding is die water verkieslik gedeïoniseerde water.

Volgens die uitvinding, in stap (2), kan die herkristallisasietoestande wees: temperatuur van 0 tot 35 ℃, tyd van 0,5 -

10 uur, verkieslik, word die herkristallisasie uitgevoer teen 'n roertempo van 50-300 RPM; Verkieslik, die reknot

Water word ook bygevoeg in die kristallisasieproses, waarin die water teen 'n tempo van 200-600 ml/min bygevoeg word; Onder hierdie toestande, herkristallisasie doeltreffendheid

Vrugte is goed.

[0034] Verder optimaal is die herkristallisasietoestande: 'n temperatuur van 10-15℃, 'n tyd van 2-3 uur, en die herkristallisasietoestande

Die kristal word teen 'n tempo van 100-200 RPM geroer en die water word bygevoeg teen 'n tempo van 300-500 ml/min.

Onder hierdie toestande is die herkristallisasie-effek beter.

In die huidige uitvinding is die herkristallisasietemperatuur wat in stap (2) beskryf word laer as dié van 1,1,3-trichloorasetoon in stap (1)

Die temperatuur waarteen die produk met water gemeng word.

Volgens die uitvinding, in Stap (3), kan die reaksiemengsel na Stap (2) deur geslote druk uitgefiltreer word, of kan

Soliede kristalle word verkry deur direk deur die sifplaat aan die onderkant van die reaktor te druk. In die huidige uitvinding word lug en/of stikstof verkieslik gebruik

Drukfiltrasie, dit is beter om stikstof vir drukfiltrasie te gebruik, en die druk kan 0.1-0.2MPa wees, verkieslik 0.12 -

0. 18 mpa.

Volgens die uitvinding word die gepresipiteerde kristal na drukfiltrering met water gewas, waarin die genoemde water gewas word

Daar is geen spesifieke limiet nie, byvoorbeeld, jy kan 1-2kg waterspuitwas kies onder die toestand van die temperatuur van 2-25 ℃, en spuit

Daar is geen spesifieke spoedbeperking nie.

Volgens die uitvinding kan die suiwerheid van die 1,1,3-trichloorasetoon-ruproduk 50-65 % per gewig wees.

Bladsye 3/6 van instruksie

5

CN 109516908 A

5

Die huidige uitvinding, aan die ander kant, verskaf ook 'n foliensuur wat berei word deur enige van die metodes hierbo beskryf

’n Waterige oplossing van 1,1,3-trichloorasetoon word direk gebruik om foliensuur voor te berei.

Die werking van die suiweringsmetode van die uitvinding, soos gestratifiseerde ekstraksie, kristallisasiefiltrasie ensovoorts, kan in 'n geslote stelsel uitgevoer word

Omgewingsvriendelik, en aansienlik verminder die generering van afvalwater, geen afval organiese oplosmiddels en organiese afvalgas; Daarbenewens is die suiweringsmetode

Geen organiese oplosmiddels word ingebring nie, en die hoë chloor onsuiwerhede word tydens die suiweringsproses verwyder, dus is daar geen kwaliteitrisiko vir die kwaliteit van foliensuur nie

Die metode gebruik water as die kristallisasie-oplosmiddel, en die gesuiwerde waterige oplossing van 1,1, 3-trichloorasetoon word direk gebruik vir die produksie van foliensuur

Die totale opbrengs van foliensuur kan met 5 % per gewig verhoog word, en die suiwerheid is bo 99,2 % per gewig, wat hoë gehalte kan verkry

Van foliensuur.

Die uitvinding word in detail beskryf deur middel van belichamings hieronder.

[0042] In die volgende belichamings en verhoudings, tensy anders gespesifiseer, is die materiaal wat gebruik word deur kommersiële aankoop beskikbaar, tensy anders gespesifiseer

Die metode wat gebruik word, is die konvensionele metode in hierdie veld.

Die gaschromatografie-model was GC-2014, gekoop van Shimadzu Company.

Die 1,1,3-trichloorasetoon wat deur die suiweringsmetode van die huidige uitvinding voorberei is [0047] word gesuiwer in 'n 50-liter reaktor toegerus met 'n filtersifplaat aan die onderkant [0048] Eerstens is die suiwerheid van 1,1 65 % per gewig , 3-trichloorasetoon 20Kg en water 10Kg in die reaksieketel gemeng in 24 terwyl geroer word vir 12 minute, waar die roertempo 200r/min is, in die roerproses om water by te voeg, die water teen 'n tempo van 300 ml/min. , en dan staan ​​die mengsel vir 10 minute, geskei van die onderste olielaag, verwyder hoë chloor onsuiwerhede; Tweedens is die temperatuur van die gelaagde boonste oplossing tot 5 verlaag en vir 2 uur geroer teen 'n roertempo van 100r/min. Dan is die soliede kristal direk deur die sifplaat aan die onderkant van die reaksieketel verkry deur stikstofdrukfiltrering by 'n druk van 0.1 MPa, en dan gespuit en met 2 kg koue water gewas. Die nat gewig van 1,1,3-trichloorasetoon was 9,8 kg, en die chromatografiese suiwer (GC) was 96,8 gew.% [0051] Die operasie betrokke by hierdie suiweringsmetode, soos statiese stratifikasie, verwydering van hoë chloor onsuiwerhede, kristallisasie, filtrasie en waterwas, kan in 'n geslote liggaamsisteem uitgevoer word, wat omgewingsvriendelik is, en die opwekking van afvalwater aansienlik verminder en nie afvalorganiese oplosmiddels en organiese afvalgas produseer nie [0052]. Daarbenewens, omdat die suiweringsmetode sonder die invoering van organiese oplosmiddel, en hoë chloor om onsuiwerhede in die suiweringsproses te verwyder, is daar geen kwaliteit risiko op kwaliteit van foliensuur, maar ook deur die implementering voorbeeld van die voorbereiding van 1, 1, 3 - foliensuur gekruisgebind met asetoon water wat direk in produksie opgelos word, maak foliensuur om algehele opbrengs 5 ​​gewig % te verbeter, die suiwerheid van 99 5 gewig % Voorbeeld 2 [0054] Hierdie beliggaming stel dat 1,1, 3-trichloorasetoon voorberei deur die suiweringsmetode van die huidige uitvinding [0055] word gesuiwer in 'n 50-liter reaktor toegerus met 'n filtersifplaat aan die onderkant [0056] Eerstens, 1,1 met 'n suiwerheid van 50%, 3-trichloorasetoon 20Kg en water 4Kg gemeng in die reaktor, roer vir 15 minute by 45, die roertempo van 300r/min, in die roerproses om water by te voeg, die water teen 'n tempo van 300 ml/min, en dan staan ​​die mengsel vir 15 minute, geskei van die laer olielaag, verwyder hoë chloor onsuiwerhede; Tweedens is die temperatuur van die boonste laag oplossing na stratifikasie verlaag tot 20, en die roertempo was 200r/min vir 0,5 uur. Dan is die soliede kristal direk deur die sifplaat aan die onderkant van die reaktor verkry deur stikstofdrukfiltrering by 'n druk van 0.2MPa. Daarna is die soliede kristal gespuit en gewas met 1 kg 25 koue water, en die nat gewig van 1,1, 3-trichloorasetoon was 8.2 kg deur die metode van reduksie. kristallisasie, filtrasie en water was bedrywighede kan uitgevoer word in 'n geslote liggaam stelsel, die werksomgewing is vriendelik, en aansienlik verminder die opwekking van afvalwater, geen afval organiese oplosmiddel en organiese afvalgas [0060] Daarbenewens, aangesien die metode nie nie organiese oplosmiddels inbring nie en hoë chloor onsuiwerhede tydens die suiweringsproses verwyder, is daar geen kwaliteitrisiko vir die kwaliteit van foliensuur nie, en die 1,1,3-trichloorasetoon wat deur Voorbeeld 2 voorberei is, word in water opgelos en direk gebruik in die vervaardiging van foliensuur, wat die totale opbrengs van foliensuur met 4,9% per gewig verhoog en 'n suiwerheid van 99 bereik. Hierdie beliggaming stel dat die 1,1,3-trichloorasetoon wat deur die suiweringsmetode van die huidige uitvinding berei is [0063] gesuiwer word in 'n 50 -liter reaktor toegerus met 'n filter sif plaat aan die onderkant [0064] Eerstens, 1,1 met 'n suiwerheid van 60%, 3-trichloorasetoon 20 kg gemeng met water 40 kg in die reaksie ketel, roer vir 30 minute by 15, die roertempo van 100r/min, in die roerproses om water by te voeg, die water teen 'n tempo van 500 ml /min, en dan staan ​​die mengsel vir 30 minute, geskei van die onderste olielaag, verwyder hoë chloor onsuiwerhede; Tweedens is die temperatuur van die boonste laag oplossing na stratifikasie verlaag tot 10, en die roertempo was 100r/min vir 10 uur. Dan is die soliede kristal direk deur die sifplaat aan die onderkant van die reaktor verkry deur stikstofdrukfiltrering by die druk van 0.2MPa, en dan gespuit en gewas met 1Kg 5 koue water. Die nat gewig van 1,1,3-trichloorasetoon was 6,9 kg, en die chromatografiese suiwer (GC) was 98,3% volgens gewig. , filtrasie en waterwas, kan uitgevoer word in 'n geslote liggaam stelsel, wat 'n vriendelike werksomgewing het, en aansienlik verminder die generering van afvalwater en produseer nie afval organiese oplosmiddel en organiese afvalgas nie [0068]. Daarbenewens, omdat die suiweringsmetode sonder die invoering van organiese oplosmiddel, en hoë chloor om onsuiwerhede in die suiweringsproses te verwyder, is daar geen kwaliteit risiko op kwaliteit van foliensuur, en sal byvoorbeeld 3 voorbereiding van 1, 1, 3 - kruis- gekoppel aan asetoon, water om op te los, direk gebruik in die produksie van foliensuur, maak foliensuur om algehele opbrengs te verbeter 5. 3 gewig %, die suiwerheid van 99. 2 gewig % Vir proporsie 1 [0070] gesuiwer 1,1, 3- trichloorasetoon volgens die metode van beliggaming 1, behalwe dat in stap (1), water nie gebruik word nie, In plaas daarvan is organiese oplosmiddels gebruik. As gevolg hiervan is die voorbereide 1,1,3-trichloorasetoon in water opgelos en direk in die produksie van foliensuur gebruik. Die totale opbrengs van foliensuur is slegs met 2 % per gewig verhoog en die suiwerheid was 95 % per gewig. Daarbenewens, as gevolg van die bekendstelling van organiese oplosmiddels in hierdie suiweringsmetode, is daar 'n kwaliteit risiko vir die kwaliteit van foliensuur [0071] in verhouding 2 [0072]. 1,1,3-trichloorasetoon word gesuiwer volgens die metode in Voorbeeld 1. Die verskil is dat in Stap (1), die hoeveelheid water 50Kg is, wat lei tot 'n aansienlike toename in die generering van afvalwater en 'n afname van 1 Die opbrengs van 1,1,3-trichloorasetoonkristalle is in water opgelos en direk in die produksie van foliensuur gebruik, sodat die totale opbrengs van foliensuur slegs met 5,6% per gewig verhoog is en die suiwerheid was 99,6% per gewig [0073 ] teenoor die verhouding van 3 [0074]. 1,1 is gesuiwer deur die metode van Voorbeeld 1, 3-trichloorasetoon, die verskil is dat in stap (1), die hoë chloor heteroplastied nie verwyder word nie, die resultaat van die voorbereiding van 1,1,3-trichloorasetoon bevat 'n groot aantal gechloreerde verbindings, die kwaliteit van foliensuurrisiko [0075] Volgens die bogenoemde voorbeeld 1-3 en is die resultaat van die skaal van 1-3: die suiweringsmetode behels laat staan ​​gelaagde kristalfilter om hoë chloor onsuiwerhede wasbewerkings te verwyder soos alles behalwe in die lugdigte stelsel, vriendelike werksomgewing, en aansienlik verminder die voorkoms van afvalwater, produseer nie afvalgas, organiese oplosmiddel en organiese Daarbenewens, deur die implementering van geval 1 die voorbereiding van 1, 1), 3-trichloorasetoon , voeg in die boek 5/6 bladsy 7 CN 109516908 'n 7 water oplossing, direk gebruik in die produksie van foliensuur, maak die totale opbrengs van foliensuur verhoog 5 % per gewig, suiwerheid is 99,2 % per gewig bo; Verder, omdat die suiweringsmetode nie organiese oplosmiddel inbring nie, is daar geen kwaliteitrisiko vir die kwaliteit van foliensuur nie. Verder gebruik die suiweringsmetode water as die kristallisasie-oplosmiddel, en die gesuiwerde waterige oplossing van 1,1, 3-trichloorasetoon word direk gebruik in die produksie van foliensuur, wat newe-reaksies verminder.

Athena uitvoerende hoof

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

MIT–IVY Industry CO., LTD

uitvoerende hoof@mit-ivy.com

VOEG TOE:Jiangsu Provinsie, China