Aan die een kant verskaf die uitvinding 'n suiweringsmetode van 1,1,3-trichlorosaetoon, waarin die metode die volgende stappe behels

Flits:

(1) Ru-1,1,3-trichlorosaetoon gemeng met water;

(2) Herkristallisasie van die boonste oplossing na staan; Sowel as

(3) die herkristalliseerde vaste kristalle word uitgefiltreer en met water gewas;

Waar, in Stap (1), die gewigsverhouding van die genoemde ru-1,1,3-trichlorosaetoon tot die hoeveelheid water 1 is0.1-2).

Verkieslik, in Stap (1), kan die gewigsverhouding van die 1,1,3-trichlorosaetoon ruproduk tot die hoeveelheid water 1 wees:

(0.4-0.6), verder geoptimaliseer as 1:0.5; In die uitvinding word die dosis van 1,1,3-trichlorosaetoon ru-produk en water in die bogenoemde beheer.

Die reeks hoë suiwerheid 1,1,3-trichlorosaetoon kan verkry word.

Volgens die huidige uitvinding kan die 1,1,3-trichlorosaetoon-ruproduk en water in stap (1) by 'n temperatuur van 10-50 ℃ voorberei word.

Meng vir 10-30 minute onder die toestande, en laat dit dan vir 10-30 minute staan; verkieslik, in Stap (1), genoemde 1,1,3-trichloropropiel

Die ru-ketoon is vir 25-30 minute met water by 'n temperatuur van 30-35 ℃ gemeng en toe vir 10-15 minute laat staan; In die huidige uitvinding

, met behulp van 1,1,3-trichlorosaetoon-ru-olie as grondstof, in die reaksieketel, gemeng met water, by 'n sekere temperatuur geroer nadat dit gestaan ​​het

Delaminering. Na delaminering word die onderste olielaag verwyder, hoofsaaklik deur hoë chloor onsuiwerhede te verwyder en die boonste oplossing vir latere gebruik te laat.

Volgens die uitvinding word die ru-1,1,3-trichlorosaetoon in stap (1) met water gemeng en kan dit ook geroer word.

Toestande, waaronder daar geen spesifieke beperking op die roertoestande en toerusting is nie, solank die 1,1,3-trichlorosaetoon grof kan wees

Die produk kan eweredig met water gemeng word. Die mengtempo is verkieslik 100-300r/min.

In die huidige uitvinding is die water verkieslik gedeïoniseerde water.

Volgens die uitvinding, in stap (2), kan die herkristallisasietoestande wees: temperatuur van 0 tot 35 ℃, tyd van 0.5 -

10 uur, verkieslik, word die herkristallisasie uitgevoer teen 'n roerspoed van 50-300 RPM; verkieslik word die herknoop uitgevoer

Water word ook bygevoeg in die kristallisasieproses, waar die water teen 'n tempo van 200-600 ml/min bygevoeg word; Onder hierdie toestande, herkristallisasie-doeltreffendheid

Vrugte is goed.

[0034] Verder optimaal is die herkristallisasietoestande: 'n temperatuur van 10-15 ℃, 'n tyd van 2-3 uur, en die herkristallisasietoestande

Die kristal word teen 'n tempo van 100-200 opm geroer en die water word teen 'n tempo van 300-500 ml/min bygevoeg.

Onder hierdie toestande is die herkristallisasie-effek beter.

In die huidige uitvinding is die herkristallisasietemperatuur wat in stap (2) beskryf word, laer as dié van 1,1,3-trichloorasetoon in stap (1).

Die temperatuur waarteen die produk met water gemeng word.

Volgens die uitvinding kan die reaksiemengsel na Stap (2) in Stap (3) deur geslote druk uitgefiltreer word, of kan dit

Vaste kristalle word verkry deur direk deur die sifplaat aan die onderkant van die reaktor te druk. In die huidige uitvinding word lug en/of stikstof verkieslik gebruik.

Drukfiltrering, dit is beter om stikstof vir drukfiltrering te gebruik, en die druk kan 0.1-0.2 MPa wees, verkieslik 0.12 -

0. 18 mpa.

Volgens die uitvinding word die neergeslane kristal na drukfiltrasie met water gewas, waarby die genoemde water gewas word

Daar is geen spesifieke limiet nie, byvoorbeeld, jy kan 1-2 kg waterspuitwas kies onder die toestand van die temperatuur van 2-25 ℃, en spuit

Daar is geen spesifieke spoedbeperking nie.

Volgens die uitvinding kan die suiwerheid van die 1,1,3-trichlorosaetoon-ruproduk 50-65 gewig% wees.

Bladsye 3/6 van instruksie

5

KN 109516908 A

5

Die huidige uitvinding, aan die ander kant, verskaf ook 'n foliensuur wat voorberei word deur enige van die metodes wat hierbo beskryf word.

'n Waterige oplossing van 1,1,3-trichlorosaetoon word direk gebruik om foliensuur voor te berei.

Die werking van die suiweringsmetode van die uitvinding, soos gestratifiseerde ekstraksie, kristallisasiefiltrasie en so aan, kan in 'n geslote stelsel uitgevoer word.

Omgewingsvriendelik, en verminder die opwekking van afvalwater aansienlik, geen afval organiese oplosmiddels en organiese afvalgas nie; Daarbenewens is die suiweringsmetode

Geen organiese oplosmiddels word bygevoeg nie, en die hoë chloor onsuiwerhede word tydens die suiweringsproses verwyder, dus is daar geen kwaliteitsrisiko vir die kwaliteit van foliensuur nie.

Die metode gebruik water as die kristallisasie-oplosmiddel, en die gesuiwerde waterige oplossing van 1,1,3-trichlorosaetoon word direk gebruik vir die produksie van foliensuur.

Die totale opbrengs van foliensuur kan met 5% per gewig verhoog word, en die suiwerheid is bo 99,2% per gewig, wat hoë gehalte kan verkry.

Van foliensuur.

Die uitvinding word hieronder in detail beskryf deur middel van uitvoeringsvorme.

[0042] In die volgende uitvoeringsvorme en verhoudings, tensy anders vermeld, is die gebruikte materiale beskikbaar deur kommersiële aankoop, tensy anders vermeld.

Die metode wat gebruik word, is die konvensionele metode in hierdie veld.

Die gaschromatografiemodel was GC-2014, aangekoop van Shimadzu Company.

Die 1,1,3-trichlorasetoon wat voorberei is deur die suiweringsmetode van die huidige uitvinding [0047] word gesuiwer in 'n 50-liter reaktor toegerus met 'n filtersifplaat aan die onderkant [0048]. Eerstens is die suiwerheid van 1,1 65 gewigs%, 3-trichlorasetoon 20 kg en water 10 kg word in die reaksieketel gemeng vir 24 uur en vir 12 minute geroer, waar die roerspoed 200 r/min is. In die roerproses word water bygevoeg, die water teen 'n tempo van 300 ml/min, en dan word die mengsel vir 10 minute gestaan, van die onderste olielaag geskei, hoë chloor onsuiwerhede verwyder; Tweedens word die temperatuur van die gelaagde boonste oplossing verlaag tot 5 en vir 2 uur geroer teen 'n roerspoed van 100 r/min. Daarna word die vaste kristal direk deur die sifplaat aan die onderkant van die reaksieketel verkry deur stikstofdrukfiltrasie teen 'n druk van 0.1 MPa, en dan gespuit en gewas met 2 kg koue water. Die nat gewig van 1,1,3-trichlorosaetoon was 9.8 kg, en die chromatografiese suiwerheid (GC) was 96.8 gewig% [0051]. Die bewerkings betrokke by hierdie suiweringsmetode, soos statiese stratifikasie, verwydering van hoë chlooronsuiwerhede, kristallisasie, filtrasie en waterwas, kan in 'n geslote liggaamstelsel uitgevoer word, wat omgewingsvriendelik is, en die opwekking van afvalwater aansienlik verminder en nie afvalorganiese oplosmiddel en organiese afvalgas produseer nie [0052]. Daarbenewens, omdat die suiweringsmetode sonder die invoeging van organiese oplosmiddels, en hoë chloor om onsuiwerhede in die suiweringsproses te verwyder, is daar geen kwaliteitsrisiko vir die kwaliteit van foliensuur nie, maar ook deur die implementeringsvoorbeeld van die voorbereiding van 1,1,3-foliensuur wat kruisgebind is met asetoonwater wat direk in produksie opgelos word, maak foliensuur om die algehele opbrengs 5 ​​gewig% te verbeter, die suiwerheid van 99,5 gewig%. Voorbeeld 2 [0054] Hierdie beliggaming bepaal dat 1,1,3-trichlorasetoon wat voorberei is deur die suiweringsmetode van die huidige uitvinding [0055] gesuiwer word in 'n 50-liter reaktor toegerus met 'n filtersifplaat aan die onderkant. [0056] Eerstens word 1,1 met 'n suiwerheid van 50%, 20 kg 3-trichlorasetoon en 4 kg water in die reaktor gemeng, vir 15 minute by 45 grade geroer, die roerspoed van 300 r/min, in die roerproses word water bygevoeg, die water teen 'n tempo van 300 ml/min, en dan word die mengsel vir ... gestaan. 15 minute, geskei van die onderste olielaag, verwyder hoë chloor onsuiwerhede; Tweedens, die temperatuur van die boonste laag oplossing na stratifikasie is verlaag tot 20, en die roerspoed was 200r/min vir 0.5 uur. Daarna is die vaste kristal direk deur die sifplaat aan die onderkant van die reaktor verkry deur stikstofdrukfiltrasie teen 'n druk van 0.2 MPa. Daarna is die vaste kristal gespuit en gewas met 1 kg 25% koue water, en die nat gewig van 1,1,3-trichlorasetoon was 8.2 kg volgens die metode van reduksie. Die suiweringsmetode wat betrokke is by die statiese stratifikasie, verwydering van hoë chloor onsuiwerhede, kristallisasie, filtrasie en waterwas kan in 'n geslote liggaamstelsel uitgevoer word, die werksomgewing is vriendelik en verminder die opwekking van afvalwater aansienlik, geen afval organiese oplosmiddel en organiese afvalgas nie. Daarbenewens, aangesien die metode geen organiese oplosmiddels inbring nie en hoë chloor onsuiwerhede tydens die suiweringsproses verwyder, is daar geen kwaliteitsrisiko vir die kwaliteit van foliensuur nie, en die 1,1,3-trichlorasetoon wat deur Voorbeeld 2 voorberei is, word in water opgelos en direk in die produksie van foliensuur gebruik, wat die totale opbrengs van foliensuur met 4.9% per gewig verhoog en 'n suiwerheid van 99% bereik. Hierdie beliggaming bepaal dat die 1,1,3-trichlorasetoon wat deur die suiweringsmetode van die huidige uitvinding voorberei is [0063], gesuiwer word in 'n 50-liter reaktor wat toegerus is. met 'n filtersifplaat aan die onderkant [0064] Eerstens, 1,1 met 'n suiwerheid van 60%, 3-trichlorosateen 20 kg gemeng met water 40 kg in die reaksieketel, roer vir 30 minute by 15, die roerspoed van 100 r/min, voeg water by in die roerproses, die water teen 'n tempo van 500 ml/min, en dan laat die mengsel vir 30 minute staan, geskei van die onderste olielaag, verwyder hoë chloor onsuiwerhede; Tweedens, die temperatuur van die boonste laag oplossing na stratifikasie is verlaag tot 10, en die roerspoed was 100 r/min vir 10 uur. Daarna is die vaste kristal direk deur die sifplaat aan die onderkant van die reaktor verkry deur stikstofdrukfiltrasie teen 'n druk van 0.2 MPa, en dan gespuit en gewas met 1 kg koue water 5. Die nat gewig van 1,1,3-trichlorosaetoon was 6.9 kg, en die chromatografiese suiwerheid (GC) was 98.3% volgens gewig [0067]. Die bewerkings betrokke by hierdie suiweringsmetode, soos statiese stratifikasie, verwydering van hoë chlooronsuiwerhede, kristallisasie, filtrasie en waterwas, kan in 'n geslote liggaamstelsel uitgevoer word, wat 'n vriendelike werksomgewing het, en die opwekking van afvalwater aansienlik verminder en nie afvalorganiese oplosmiddel en organiese afvalgas produseer nie [0068]. Daarbenewens, omdat die suiweringsmetode sonder die invoeging van organiese oplosmiddels, en hoë chloor om onsuiwerhede in die suiweringsproses te verwyder, is daar geen kwaliteitsrisiko op die kwaliteit van foliensuur nie, en sal byvoorbeeld 3 voorbereiding van 1,1,3 – kruisgebind met asetoon, water om op te los, direk gebruik word in die produksie van foliensuur, maak foliensuur om die algehele opbrengs 5.3 gewig% te verbeter, die suiwerheid van 99.2 gewig%. Vir proporsie 1 [0070] gesuiwerde 1,1,3-trichlorasetoon volgens die metode van beliggaming 1, behalwe dat in stap (1) water nie gebruik word nie. In plaas daarvan is organiese oplosmiddels gebruik. Gevolglik is die voorbereide 1,1,3-trichlorasetoon in water opgelos en direk gebruik in die produksie van foliensuur. Die totale opbrengs van foliensuur is slegs met 2 gewig% verhoog en die suiwerheid was 95 gewig%. Daarbenewens, as gevolg van die insluiting van organiese oplosmiddels in hierdie suiweringsmetode, is daar 'n kwaliteitsrisiko vir die kwaliteit van foliensuur [0071] in verhouding 2 [0072]. 1,1,3-trichlorasetoon word gesuiwer volgens die metode in Voorbeeld 1. Die verskil is dat in Stap (1) die hoeveelheid water 50 kg is, wat lei tot 'n beduidende toename in die generering van afvalwater en 'n afname van 1. Die opbrengs van 1,1,3-trichlorasetoonkristalle is in water opgelos en direk gebruik in die produksie van foliensuur, sodat die totale opbrengs van foliensuur slegs met 5,6% per gewig verhoog is en die suiwerheid 99,6% per gewig was [0073] teenoor die verhouding van 3 [0074]. 1,1 is gesuiwer deur die metode van Voorbeeld 1, 3-trichlorasetoon, die verskil is dat in stap (1), die hoë chloor heteroplastied nie verwyder word nie, die resultaat van die voorbereiding van 1,1,3-trichlorasetoon bevat 'n groot aantal gechloreerde verbindings, die kwaliteit van foliensuur risiko [0075] Volgens die bogenoemde voorbeeld 1-3 en is die resultaat van die skaal van 1-3: die suiweringsmetode behels die laat staan ​​gelaagde kristalfilter om hoë chloor onsuiwerhede te verwyder, wasbedrywighede soos alles behalwe in die lugdigte stelsel, vriendelike werksomgewing, en die voorkoms van afvalwater aansienlik verminder, produseer geen afvalgas, organiese oplosmiddels en organiese Daarbenewens, deur die implementering van geval 1 die voorbereiding van 1,1), 3-trichlorasetoon, voeg in die boek 5/6 bladsy 7 CN 109516908 A 7 wateroplossing, direk gebruik in die produksie van foliensuur, maak die totale opbrengs van foliensuur 5% verhoog volgens gewig, suiwerheid is 99.2% hoër volgens gewig; Boonop, omdat die suiweringsmetode geen organiese oplosmiddel insluit nie, is daar geen kwaliteitsrisiko vir die kwaliteit van foliensuur nie. Boonop gebruik die suiweringsmetode water as die kristallisasie-oplosmiddel, en die gesuiwerde waterige oplossing van 1,1,3-trichlorosasetoon word direk in die produksie van foliensuur gebruik, wat newe-reaksies verminder.

Athena se uitvoerende hoof

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

MIT–IVY Industry CO., LTD

uitvoerende hoof@mit-ivy.com

VOEG BY：Jiangsu-provinsie, China