Hoë suiwerheidsvlak van 1,1,3-trichloorasetoonpreparaat

Opsomming: asetoon-gekataliseerde chloried en geproduseer deur oplosmiddelkristallisasie by 1,1,3-trichloorasetoon met 'n hoë suiwerheid van nie minder nie as 99.0%, met 'n opbrengs van 45%o Sleutelwoorde:1,1,3-trichloorasetoon;sintese;hoë suiwerheid

----------.Voorwoord

1,1,3■trichloorasetoon is 'n belangrike tussenproduk in die produksie van foliensuur. Tans is 1,1,3.asetoon trichloorasetoon, lang produksiesiklus (48 uur), swak selektiwiteit, lae opbrengs, 1,1,3- trichloropacetoon-inhoud is slegs sowat 17%, na wateronttrekking, is die inhoud daarvan slegs 51,9%. En die produksiekoste is hoog, die produkkorreksie is laag. Dit lei alles tot hoë huishoudelike foliensuurproduksiekoste, moeilik om die inhoud te verbeter en ander probleme.Die skrywer het 'n groot aantal binnelandse en buitelandse dokumente gelees.Na baie eksperimente en studies het ons katalisator bygevoeg en beheerde fou-chloorspoed, wat die reaksietyd tot 1,1,3-3 trichloorasetoon in 24 uur verminder, en 1,1,3-3 trichloorasetoon kristallisasie met suiwerheid groter as 99% en die opbrengs van meer as 45%.

II.Eksperimentele deel

1. reaksie

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Eksperimentele stappe

In 'n viernekfles met 'n 500 ml sferiese kondensor, is 'n sekere hoeveelheid asetoon en katalisator geroer en na chloor gevoer teen 'n reaksietemperatuur van 10~30 W. Begin tydsberekening, hou op om deur chloor te gaan 'n paar uur na die reaksie, en gaan voort roer vir 1 uur. 'n Spesiale oplosmiddel-agtige materiaal is by die resulterende mengsel gevoeg, geroer vir 1 uur terwyl dit afgekoel is tot 10°C kristallisasie, wat 1,1,3-trichloorasetoon onttrek het.

1. 1,1,3.Selektiewe bepaling van trichloorasetoonsuiwerheid

Varin 3700 gaschromatograaf, QF・1 vulkolom en FID-detektor is gebruik om die suiwerheidswins van die produk en chloriedoplossing selektief te bepaal.

1. Resultate van die bespreking
2. Die invloed van katalisator op chloried selektiwiteit het die selektiwiteit van asetoonchlorering getoon

Groot invloed, Tabel 1 lys 'n stel eksperimentele resultate. Uit Tabel 1 word die minimum selektiwiteit van 1,1,3-trichloorasetoon aansienlik verhoog (ongeveer 19.1%) sonder katalisator, en

　　saamgestelde amien katalisator is die beste, tot 57.5%o. Toetstoestande: Innl asetoon, 3nr) l chloor, katalisator 0.6g, temperatuur 1030°C,

tyd 18 uur.Binne 12 uur va:3.9 Cao h;2

〜7 uur,vq:27 Cao h;7〜18 uur,VQ:3.9 tot h.Tabel 1.Effekte van die katalisator op die produkselektiwiteit

1. Effek van die deur-chloor snelheid op die reaksie

Die eksperiment het bevind dat eenvormige chloor swak produk selektiwiteit het, wat die produk selektiwiteit en opbrengs aansienlik verbeter het.