Opsomming: asetoon gekataliseerde chloried en geproduseer deur oplosmiddelkristallisasie by 1,1,3-trichlorosaetoon met 'n hoë suiwerheid van nie minder nie as 99.0%, met 'n opbrengs van 45%. Sleutelwoorde: 1,1,3-trichlorosaetoon; sintese; hoë suiwerheid.

———-. Voorwoord

1,1,3-trichlorosasetoon is 'n belangrike tussenproduk in die produksie van foliensuur. Tans het 1,1,3-asetoon-trichlorosasetoon 'n lang produksiesiklus (48 uur), swak selektiwiteit, lae opbrengs, die 1,1,3-trichlorosasetooninhoud is slegs ongeveer 17%, na waterekstraksie is die inhoud daarvan slegs 51,9%. En die produksiekoste is hoog, die produkkorreksie is laag. Dit alles lei tot hoë binnelandse foliensuurproduksiekoste, moeilikheid om die inhoud te verbeter en ander probleme. Die outeur het 'n groot aantal binnelandse en buitelandse dokumente gelees. Na baie eksperimente en studies het ons katalisator bygevoeg en die spoed van foliensuur beheer, wat die reaksietyd tot 1,1,3-3-trichlorosasetoon in 24 uur verminder het, en 1,1,3-3-trichlorosasetoonkristallisasie met 'n suiwerheid van meer as 99% en 'n opbrengs van meer as 45%.

II. Eksperimentele deel

1. reaksie

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂SJK.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Eksperimentele stappe

In 'n viernekfles met 'n 500 ml sferiese kondensor is 'n sekere hoeveelheid asetoon en katalisator geroer en by chloor gevoer by 'n reaksietemperatuur van 10~30 W. Begin tydsberekening, stop die deurvloei van chloor 'n paar uur na die reaksie, en hou aan roer vir 1 uur. 'n Spesiale oplosmiddelagtige materiaal is by die gevolglike mengsel gevoeg, vir 1 uur geroer terwyl dit afgekoel is tot 10 °C kristallisasie, wat 1,1,3-trichlorosasetoon ekstraheer.

1. 1,1,3. Selektiewe bepaling van trichloorasetoon-suiwerheid

'n Varin 3700-gaschromatograaf, QF・1-vulkolom en FID-detektor is gebruik om die suiwerheidswins van die produk en chloriedoplossing selektief te bepaal.

1. Resultate van die bespreking
2. Die invloed van die katalisator op chloriedselektiwiteit het die selektiwiteit van asetoonchlorering getoon.

Groot invloed, Tabel 1 lys 'n stel eksperimentele resultate. Uit Tabel 1 word die minimum selektiwiteit van 1,1,3-trichlorosaetoon aansienlik verhoog (ongeveer 19.1%) sonder katalisator, en

　　saamgestelde amienkatalisator is die beste, tot 57.5%. Toetsomstandighede: Innl asetoon, 3nr) l chloor, katalisator 0.6g, temperatuur 1030°C,

tyd 18 uur. Binne 12 uur va: 3.9 Cao h; 2

〜7 uur, vq:27 Cao h;7〜18 uur, VQ:3.9 tot h. Tabel 1. Effekte van die katalisator op die produkselektiwiteit

1. Effek van die deur-chloor snelheid op die reaksie

Die eksperiment het bevind dat uniforme chloor swak produkselektiwiteit gehad het, wat die produkselektiwiteit en opbrengs aansienlik verbeter het.

Tabel 2 lys 'n stel toetsdata.

Tabel 2 Effekte van chloordeurlaatsnelheid op produkselektiwiteit

Toetstoestand:]Petribakkie 1 asetoon, katalisator: saamgestelde klas 0.6go

Die eksperiment het bevind dat die fluchloor vroeg (12 uur) en later (8 uur 24 uur) ontsnap het, die meeste chloor het ontsnap, die reaksie was stadig en die medium (28 uur) was vinnig. Wanneer die chloorgas gestop word, word die produk selektiwiteit en opbrengs aansienlik verminder. Die resultate het getoon dat 1,1,3 baie stadiger geproduseer het as

1,1-dichloorasetoon. Tydens die reaksie met

chloried,chloried,asetoon,1,1,4003000,

CICH2CCH3

o.

dit is_II.chlorering op submetielgroep was baie

vinniger as op die metielgroep. Daarom, die

die outeur glo dat die asetoonchloriedgenereringsproses reaksieproses is:

Die reaksie word uitgevoer met V1 1 2-5 as die hoofproses.

Volgens die data in Tabel 2 is die reaksiesnelheidsorde van elke stap

　　V2^”3^1 2 5>V4

Afhangende van die reaksiespoed van elke stap,

Uit die data van Tabel 3 kan gesien word dat dit, as gevolg van die klein kookpuntverskil tussen 1,1,3-trichlorosaetoon en neweprodukte, oor die algemeen moeilik is om wateronttrekking te skei en skeiding is 'n eenvoudige manier. Alhoewel die meeste I-produkte verwyder kan word, is die suiwerheid moeilik.

ons beheer die chloorspoed van die deurgang in elke stadium,

om die doel te bereik om die chloordeurlaattyd te verminder en die selektiwiteit van die verhoging van die sekondêre reaksiespoed met 1,1,3-trichloorasetoon te inhibeer.

1. Gehidreerde kristal suiwering Volgens die literatuur, gewoonlik die

Asetoonchloriedvloeistof word met water onttrek of verfyn om die inhoud van 1,1,3-trichlorasetoon te verhoog, en die outeur het 1,1,3-trichlorasetoon gebruik vir kristallisasie uit ander neweprodukte.

Tabel 3 lys die produksuiwerheid wat deur die verskillende skeidingsmetodes verkry is.

Tabel 3. Produksuiwerheid verkry uit die verskillende skeidingsmetodes

om verder te verbeter. Produk suiwerheid bereik meer as 99%, en die opbrengs is ook die hoogste in verskeie metodes, tot 45%.1 Die metode vereis 'n 1,1,3-trichlorosaetooninhoud van K van meer as 50% in die chloriedoplossing.

Kies 'n gepaste saamgestelde amienkatalisator, beheer stadige chloorblokkering vroeg en laat by 10~30°C, kan 1,1,3-trichlorasetoonchloried maak, gesuiwer deur spesiale oplosmiddelkristallisasie, verkry kristallyne produk met nie minder nie as 99.0%, met 'n opbrengs van 45%, maar 1,1,3-trichlorasetoon in chloriedoplossing moet groter as 50% wees.Athena se uitvoerende hoof

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

　　MIT–IVY Industry CO., LTD

uitvoerende hoof@mit-ivy.com

　　VOEG BY: Jiangsu Provinsie, China