Opsomming: asetoongekataliseerde chloried en geproduseer deur oplosmiddelkristallisasie by 1,1,3-trichloorasetoon met 'n hoë suiwerheid van nie minder nie as 99.0%, met 'n opbrengs van 45%o Sleutelwoorde:1,1,3-trichloorasetoon;sintese;hoë suiwerheid

———-.Voorwoord

1,1,3■trichloorasetoon is 'n belangrike tussenproduk in die produksie van foliensuur. Tans is 1,1,3.asetoon trichloorasetoon, lang produksiesiklus (48 uur), swak selektiwiteit, lae opbrengs, 1,1,3- trichloropacetoon-inhoud is slegs sowat 17%, na wateronttrekking, is die inhoud daarvan slegs 51,9%. En die produksiekoste is hoog, die produkkorreksie is laag. Dit lei alles tot hoë huishoudelike foliensuurproduksiekoste, moeilik om die inhoud te verbeter en ander probleme.Die skrywer het 'n groot aantal binnelandse en buitelandse dokumente gelees.Na baie eksperimente en studies het ons katalisator bygevoeg en beheerde fou-chloorspoed, wat die reaksietyd tot 1,1,3-3 trichloorasetoon in 24 uur verminder het, en 1,1,3-3 trichloorasetoon kristallisasie met suiwerheid groter as 99% en die opbrengs van meer as 45%.

II.Eksperimentele deel

1. reaksie

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Eksperimentele stappe

In 'n viernekfles met 'n 500 ml sferiese kondensor, is 'n sekere hoeveelheid asetoon en katalisator geroer en na chloor gevoer teen 'n reaksietemperatuur van 10~30 W. Begin tydsberekening, hou op om deur chloor te gaan 'n paar uur na die reaksie, en gaan voort roer vir 1 uur. 'n Spesiale oplosmiddel-agtige materiaal is by die resulterende mengsel gevoeg, geroer vir 1 uur terwyl dit afgekoel is tot 10°C kristallisasie, wat 1,1,3-trichloorasetoon onttrek het.

1. 1,1,3.Selektiewe bepaling van trichloorasetoonsuiwerheid

Varin 3700 gaschromatograaf, QF・1 vulkolom en FID detektor is gebruik om selektief die suiwerheidswins van die produk en chloriedoplossing te bepaal.

1. Resultate van die bespreking
2. Die invloed van katalisator op chloried selektiwiteit het die selektiwiteit van asetoonchlorering getoon

Groot invloed, Tabel 1 lys 'n stel eksperimentele resultate. Uit Tabel 1 word die minimum selektiwiteit van 1,1,3-trichloorasetoon aansienlik verhoog (ongeveer 19.1%) sonder katalisator, en

　　saamgestelde amien katalisator is die beste, tot 57.5%o. Toetstoestande: Innl asetoon, 3nr) l chloor, katalisator 0.6g, temperatuur 1030°C,

tyd 18 uur.Binne 12 uur va:3,9 Cao h;2

〜7 uur,vq:27 Cao h;7〜18 uur,VQ:3.9 tot h.Tabel 1.Effekte van die katalisator op die produkselektiwiteit

1. Effek van die deur-chloor snelheid op die reaksie

Die eksperiment het bevind dat eenvormige chloor swak produk selektiwiteit het, wat die produk selektiwiteit en opbrengs aansienlik verbeter het.

Tabel 2 lys 'n stel toetsdata.

Tabel 2 Effekte van deurlaat-chloor snelheid op produk selektiwiteit

Toets^toestand:]Petriskottel 1 asetoon, katalisator: saamgestelde klas 0.6go

Die eksperiment het bevind dat die fluchlorine vroeg (12 uur) en later (8 24 uur) was, die meeste chloor ontsnap dat die reaksie stadig was en die medium (28 uur) vinnig was. Wanneer die chloorgas gestop word, is die produk selektiwiteit en opbrengs word aansienlik verminder.Die resultate het getoon dat 1,1,3 baie stadiger geproduseer het as

1,1-dichloorasetoon.Tydens die reaksie met

chloried, chloried, asetoon, 1,1,4003000,

CICH2CCH3

o.

dit wil sê_II.chlorering op submetielgroep was baie

vinniger as op metielgroep.Daarom is die

skrywer glo dat die asetoonchloriedgenereringsproses reaksieproses is:

Die reaksie word uitgevoer met V1 1 2-5 as die hoofproses.

Volgens die Tabel 2-data is die reaksiesnelheidsvolgorde van elke stap

　　V2^”3^1 2 5>V4

Afhangende van die reaksiespoed van elke stap,

Dit kan uit die data van Tabel 3 gesien word dat, as gevolg van die klein kookpuntverskil tussen 1,1,3.trichloorasetoon en neweprodukte, dit oor die algemeen moeilik is om wateronttrekking te skei en skeiding is 'n eenvoudige manier.Alhoewel die meeste I produkte kan verwyder word, die suiwerheid is moeilik

ons beheer die deurlaat chloor spoed in elke stadium,

om die doel te bereik om die deurloop-chloortyd te verminder en die selektiwiteit van die verhoging van die sekondêre reaksiespoed met 1,1,3 trichloorasetoon te inhibeer.

1. Gehidreerde kristalsuiwering Volgens die literatuur word gewoonlik die

asetoonchloriedvloeistof word deur water onttrek of verfyn om die inhoud van 1,1,3-trichloorasetoon te verhoog, en die skrywer het 1,1,3-trichloorasetoon gebruik om uit ander neweprodukte te kristalliseer.

Tabel 3 lys die produksuiwerheid wat deur die verskillende skeidingsmetodes verkry word.

Tabel 3.Produksuiwerheid verkry uit die verskillende skeidingsmetodes

om verder te verbeter.Produksuiwerheid bereik meer as 99%,en die opbrengs is ook die hoogste in verskeie metodes,tot 45%o.1 Die metode vereis 'n 1,1,3-trichloorasetooninhoud van K meer as 50%in die chloried oplossing.

Kies toepaslike saamgestelde amien katalisator, beheer stadige chloorblokkering vroeg en laat by 10~30°C, kan 1,1,3-trichloorasetoonchloried maak, gesuiwer deur spesiale oplosmiddelkristallisasie, kry kristallyne produk met nie minder nie as 99.0%, met opbrengs van 45%, maar 1,1,3-trichloorasetoon in chloriedoplossing moet groter as 50%o wees.Athena uitvoerende hoof

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

　　MIT–IVY Industry CO., LTD

hoof uitvoerende beampte@mit-ivy.com

　　VOEG TOE: Jiangsu Provinsie, China